金属纯度
发布时间:2022-03-02 16:49:41 点击次数:44 文章作者:
——一般指金属主成分的含量占被测金属的比率,依精确度要求不同,分别按%、‰表示,还有“高纯”、“超纯”的要求。首饰贵金属纯度一般用‰表示。《首饰贵金属纯度的规定及命名方法》国家标准规定:贵金属元素的最低含量,以贵金属的含量千分数计量。纯度以最低值表示,不得有负公差。足金首饰因其使用需要其配件含金量不得低于900‰;铂和钯的总含量不得少于950‰。纯度简单地说,分析纯比化学纯的纯度要略高一些,但也不是分析纯就一定到多少个九,依据不同的试剂,按国标来划分。化学试剂的纯度目前在我国划分为以下内容:国标试剂为我国国家标准所规定,适用于检验、鉴定、检测。基准试剂(JZ,绿标签)作为基准物质,标定标准溶液。优级纯(GR,Guaranteed Reagent 绿标签)(一级品):主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。分析纯(AR,Analytical Reagent 红标签)(二级品):主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。化学纯(CP,蓝标签)(三级品):主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。 实验纯(LR,黄标签):主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。教学试剂(暂无标签):可以满足学生教学目的,不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。指定级(ZD),该类试剂是按照用户要求的质量控制指标,为特定用户订做的化学试剂。高纯试剂(EP):包括超纯、特纯、高纯、光谱纯,配制标准溶液。此类试剂质量注重的是:在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差,对成分分析或含量分析干扰的杂质含量,但对主含量不做很高要求。色谱纯(GC):气相色谱分析专用。质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质。主成分含量高。色谱纯(LC):液相色谱分析标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高。指示剂(ID):配制指示溶液用。质量指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。生化试剂(BR):配制生物化学检验试液 和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成。生物染色剂(BS):配制微生物标本染色液。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成。光谱纯(SP):用于光谱分析。分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品。电子纯(MOS):适用于电子产品生产中,电性杂质含量极低。当量试剂(3N、4N、5N):主成分含量分别为99.9%、99.99%、99.999%以上。电泳试剂:质量指标注重电性杂质含量控制。此外,还有特种试剂,生产量极小,几乎是按需定产,此类试剂其数量和质量一般为用户所指定。“高纯”和“超纯”具有相对的含义,是指技术上达到的标准。由于技术的发展,也常使“超纯”的标准升级。例如过去高纯金属的杂质为ppm级(即百万分之几),而超纯半导体材料的杂质达ppb级(十亿分之几),并将逐步发展到以ppt级(一万亿分之几)表示。实际上纯度以几个“9”(N)来表示(如杂质总含量为百万分之一,即称为6个“9”或6N),是不完整概念,如电子器件用的超纯硅以金属杂质计算,其纯度相当于9个“9”,但如计入碳,则可能不到6个“9”。“超纯”的相对名词是指“杂质”,广义的杂质是指化学杂质(元素)及“物理杂质”(晶体缺陷),后者是指位错及空位等,而化学杂质是指基体以外的原子以代位或填隙等形式掺入。但只当金属纯度达到很高的标准时(如纯度9N以上的金属),物理杂质的概念才是有意义的,因此目前工业生产的金属仍是以化学杂质的含量作为标准,即以金属中杂质总含量为百万分之几表示。比较明确的办法有两种:一种是以材料的用途来表示,如“光谱纯”、“电子级纯”等;一种是以某种特征来表示,例如半导体材料用载流子浓度,即1立方厘米的基体元素中起导电作用的杂质个数(原子/cm2)来表示。而金属则可用残余电阻率表示。 高纯金属材料的纯度一般用减量法衡量。减量计算的杂质元素主要是金属杂质,不包括C、O、N、H 等间隙元素,但是间隙元素的含量也是重要的衡量指标,一般单独提出。依应用背景的不同,要求进行分析的杂质元素种类少则十几种, 多则70多种。简单的说高纯金属是几个N(9) 并不能真正的表达其纯度,只有提供杂质元素和间隙元素的种类及其含量才能明确表达高纯金属的纯度水平。在高纯金属中要控制的主要杂质包括:碱金属、碱土金属、过渡族金属、放射性金属(U,Th)。例如对于高纯钴,一般要求碱金属、碱土金属、过渡族金属杂质单元素含量小于1×10-4%,放射性杂质元素的单元素含量小于1×10-7%,间隙元素含量小于几十(10-4%)。 高纯金属的纯度检测应以实际应用需要作为主要标准,例如目前工业电解钴的纯度一般按99.99%,而且检测的杂质元素种类较少。我国电解钴的有色金属行业标准(YS/ T25522000) 仅要求分析C、S、Mn、Fe、Ni、Cu、As、Pb、Zn、Si、Cd、Mg、P、Al、Sn、Sb、Bi等17个杂质元素,Co9998电解钴的杂质总量不超过0.02,但这仍然不能满足功能薄膜材料材料的要求。 高纯金属中痕量元素的检测方法应具有极高的灵敏度,痕量元素的化学分析系指1g样品中含有微毫克级(10-6g/g)、毫微克级(10-9g/g)和微微克级(10-12g/g)杂质的确定。随着各学科研究的深入,待测元素含量越来越低,普通的滴定分析等无法准确测定痕量元素,因此促进了仪器测试技术不断发展,痕量、超痕量多元素的同时或连续测定已成为可能。常用的手段有质谱分析(采用电感耦合高频等离子质谱ICP-MS分析仪,金属中痕量杂质可达0.1ppb以下,分析灵敏度0.01ppb),中子和带电粒子活化分析(具有较高的灵敏度,如反应堆的种子通量位1013中子数/cm2?S时,可分析到10-9-10-10g范围),光谱分析(使用最多的是化学光谱法),X射线荧光光谱分析等。此外,半导体材料中的电离杂质浓度,通过霍尔系数测定,一些金属的纯度用剩余电阻率测定,微观结果可用扫描电镜、超微量元素的微区分析和表面分析用电子探针分析。