痕量金
发布时间:2022-03-02 16:56:35 点击次数:136 文章作者:
——用痕量分析的方法对金元素进行测定。痕量分析是分析化学中样品量最少的分析方法。分析化学根据所用样品的量分为:(1)常量分析:试样用量0.1g,试液体积10毫升(2)半微量分析:试样用量0.01-0.1g,试液体积1-10毫米;(3)微量分析:试样用量0.1-10毫克,试液体积0.01-1毫升;(4)痕量分析:试样用量0.1毫克,试液体积0.01毫。测定痕量金的方法很多,目前已经采用的方法有聚氯乙烯(PVC)和尼龙6树脂分离富集法、离子交换分离富集极谱法、石蜡相光度法和痕量金野外现场速测法等等金在样品中含量极低,为了准确测量,山东建材工业学院应用化学系李慧芝、赵淑英、周长利、孟利军采用聚氯乙烯(PVC)、尼龙6树脂分离富集样品中的金,用于样品的测定获得满意结果。具体方法是将水解后的尼龙6涂布于聚氯乙烯微粒上而制得一种性能优良的树脂,它对金络阴离子具有吸附容量大,吸附与洗脱速度快以及可以反复使用数十次等优点。方法的检出限为7.96×10-11g/mL;测定范围为0- 1.2×10-6g/2.5mL。 离子交换分离富集极谱法也可测定岩矿样品中的痕量金。方法是用大孔径树脂D101负载硫杂杯芳烃树脂微柱分离富集-火焰原子吸收光谱法可测定矿渣样中痕量金。该法对金的检出限为0.23ng/mL(3σ,n=11),线性范围为0.01-1μg/mL。对0.2μg/mL的Au^+标液进行5次测定,RSD=2.1%,加标回收率在98.4%-103.3%之间。为了加速金矿地质的评价,异常验证,及时指导野外施工,缩小找矿靶区,2009年1月20日地质工作者从实际出发,提出痕量金野外现场速测的分析方法。本方法采用聚碳酸酯溶矿瓶王水分解,封闭溶矿,聚氨基甲酸酯泡沫塑料富集和分离金,无臭灰化,在小泡沫塑料上用TMK直接显色,目视比色。10克取样可测定范围0.004-10g/t金。本方法的特点是:1.无污染操作:封闭式溶矿;无臭灰化;不需要专门的排风设备;显色后不需要用有机试剂萃取。2.没有电力时,可用煤油炉、煤炉等完成测定。3.显色后颜色稳定,色调正常。采用此法,一个样品的测试费仅0.2-0.3元。野外地质、物化探技术人员都能够掌握。每人半天可完成15-20件样品分析。痕量分析(trace analysis)是物质中含量在万分之一以下的组合的分析方法。痕量一词的含义随着痕量分析技术的发展而有所变化。痕量分析包括测定痕量元素在试样中的总浓度,和用探针技术测定痕量元素在试样中或试样表面的分布状况。一般分成3个基本步骤:取样、样品预处理和测定。由于被测元素在样品中含量很低、分布很不均匀,特别是环境样品,往往随时间、空间变化波动很大,要充分注意取样的代表性和保证一定的样品量。为了增强对痕量成分的检出能力和除去基本干扰,痕量组分的分离与富集常常是必不可少的,有两种方案:一种是将主要组分从样品中分离出来,让痕量组分留在溶液中;另一种是将痕量组分分离出来而让主要组分留在溶液中。为了提高分离、富集效果,通常应用掩蔽技术。样品预处理的另一个目的是使痕量组分转变为最适宜于最后测量的形式。常用的分离、富集方法有挥发、沉淀和共沉淀、电解液-液萃取、离子交换、色谱、萃取色谱、电泳等。在分离、富集过程中对于污染和痕量组分的损失要予以充分注意。测定痕量组分的方法,取决于被分析的对象和测定方法的灵敏度、准确度、精密度和选择性以及经济上的合理性。在从经典的比色法和分光光度法到各种近代的仪器分析等痕量分析方法中,较常用的方法有:(1)光学方法。包括分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、分子荧光和磷光法、化学发光法、激光增强电离光谱法等。(2)电化学方法。包括极谱分析法、库仑分析法、电位法和计时电位法等。(3)X射线法。包括电子微探针法、X射线荧光光谱法等。(4)放射化学法。包括活化分析法、同位素稀释法、放射性标记分析法等。(5)质谱法。包括二次离子质谱分析、火花源固体质谱。(6)色谱法。包括气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等。痕量分析主要应用于地球化学、材料科学、生物医学、环境科学、表面科学以及罪证分析等领域。